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        聚合氯化鋁氧化鋁含量的測定(國標方法)

        發布時間:2020-12-11     瀏覽次數:

        氧化鋁含量的測定原理是用硝酸將試樣解聚,在PH=3時加入過量的EDTA溶液,使其與鋁及其他金屬離子絡合,然后用氯化鋅標準滴定液返滴定。

        按國標GB15892-2003規定,稱取約2.5g固體試樣,用不含二氧化碳的水溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。若稀釋液渾濁,用中速濾紙干過濾,此為試液A。用移液管移取10.00ml稀釋液或干過濾液,置于250ml錐形瓶中,加10ml硝酸溶液,煮沸1min冷卻至室溫后加20.00mlEDTA溶液,加百里酚藍溶液3-4滴,用氨水溶液中和至試液從紅色到黃色,煮沸2min,冷卻后加入10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2-4滴二甲酚橙指示溶液,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點,同時做空白試驗。

        以質量分數表示氧化鋁(Al2O3)含量w1(%)按下式計算:

        聚合氯化鋁氧化鋁含量w<sub>1</sub>的計算方程式

        V0-空白試驗消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積,ml;

        V-測定試樣消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積,ml;

        c-氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

        m-試料的質量,g;

        M-氧化鋁的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=101.96)。

        理論分析

        用移液管移取10.00ml稀釋液或干過濾液于250ml錐形瓶中,此時溶液的PH在3.0-4.5,加入10ml 1:12的稀硝酸后,溶液的PH在0.1-0.5,此時把溶液加熱煮沸1min,則產品中帶入的鋁酸礦粉又與酸進行反應,礦粉中的鋁被溶出,煮沸時間越長,則溶出的鋁越多,導致分析結果偏高。據文獻報導,氫離子與PAC中的氫氧根離子結合生成水的吉布氏自由能變化為-71kJ/mol,同時又是在溶液中進行,反應速度應該不會太慢。但實驗中也發現常溫下鋁酸鈣礦粉在PH=0.1-0.5的水溶液中0.5h,并未發生鋁的溶出反應。所以從理論上講,酸化時不加熱測定的結果更符合實際。

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